Parametri ekstrakcije i metode sušenja Cistanche Deserticola

Cistanche je Cistanche deserticola YC Ma iliCistanche tubulosa (Schenk) Wightsuva mesnata stabljika sa ljuskavim listovima biljke OrobanchiaceaeCistanche deserticola YC Ma[1]. Glavni aktivni sastojak Cistanche deserticola su feniletanol glikozidi [2-4]. Farmakološke studije su pokazale da ima funkcijeafrodizijak, poboljšanje imuniteta, ipoboljšanje pamćenja[4-9].

Poslednjih godina, metodologija površine odgovora se široko koristi u ekstrakciji tradicionalne kineske medicine [{{0}}]. Metoda površine odgovora ima inherentne prednosti visoke tačnosti detekcije, manjeg broja potrebnih eksperimenata, preciznog predviđanja funkcionalnih modela i sposobnosti da odražava odnos između faktora i predviđenih vrijednosti [15-17]. Stoga ovaj eksperiment koristi sveobuhvatni rezultat sadržaja pet feniletanol glikozida kao vrijednost odgovora i koristi softver Design-Expert 8.0.6.1 za dizajniranje eksperimenta, optimizaciju procesa ekstrakcije Cistanche deserticola i pružanje informacija za identifikaciju i uspostavljanje standarda kvalitetaCistanche deserticola.

Trenutno, indekskomponente ehinaceaside i verbaskozidsu vruće istraživačke teme u tehnologiji ekstrakcije i preradeCistanche deserticola. Izdanje Kineske farmakopeje iz 2015. propisuje da je metoda obrade Cistanche deserticola "ukloniti nečistoće, oprati, navlažiti, iseći na debele kriške i osušiti". [1], ne postoje jasni propisi o načinu sušenja. Stoga je ovaj eksperiment koristio osam različitih metoda sušenja, uključujući sušenje na suncu, sušenje u hladu, sušenje u pećnici (40, 60, 80, 100, 120 stupnjeva) i sušenje zamrzavanjem, za obradu Cistanche deserticola [18], što je dalo teorijsku osnovu za proces sušenja Cistanche deserticola.

Na vodstvu.

EKSTRAKT CISTANCHE SA 30% ECHINCAOSIDE

1 Materijali i instrumenti

Svježa Cistanche deserticola je ubrana u oktobru 2018. Mjesto porijekla je grad Mitan, okrug Minqin, Baiyin, provincija Gansu. Vanredni profesor Guo Yehong sa Poljoprivrednog univerziteta Gansu identifikovao ga je kao Cistanche deserticola YC Ma, mesnatu stabljiku sa listovima ljuske. Referentne supstance echinaceaside (serijski broj 82854-37-3, maseni udio veći ili jednak 98%), cistancheaside A (broj serije 93236-42-1, maseni udio veći ili jednak 95%), verbaskozid (serijski broj { {5}}, maseni udio veći ili jednak 98%), izomurabazin (serijski broj 61303-13-7, maseni udio veći ili jednak 98%), 2′-acetil verbaskozid (serijski broj 94492-24-7 , maseni udio veći ili jednak 95%) kupljeni su od Chengdu Pu. Feide Biotechnology Co., Ltd.; mravlja kiselina i metanol su hromatografskog kvaliteta, Merck Company iz Njemačke; voda je pročišćena voda, a ostali reagensi su analitičke čistoće.

Waters Acquity tečni hromatograf, PDA detektor, Empower hromatografska radna stanica i kvaternarni sistem upravljanja rastvaračima; KQ-100E ultrazvučni čistač, Kunshan Ultrasonic Instrument Co., Ltd.

Kompanija; AL104 analitička vaga, Mettler-Toledo Instruments Co., Ltd.; LyoQuest-85 sušilica za zamrzavanje, Telstar, Španija.

2 Metode i rezultati

2.1 Priprema referentnog rastvora

Precizno odmeriti odgovarajuće količineehinaceaside, cistanheozid A, verbaskozid, izsorbaskozid, i 2'-acetil verbaskozid referentne standarde, te dodajte 70% metanola da dobijete masene koncentracije 1.04, 0.61, 0.63, 0,39 i 0,48 mg/mL miješane referentne otopine.

2.2. Kromatografski uslovi Cistanche deserticola

Waters Symmetry C18 (250 mm×4,6 mm, 5 μm); temperatura kolone 30 stepen, zapreminski protok 1,0 mL/min; mobilna faza je metanol-0.1% vodeni rastvor mravlje kiseline, gradijent eluiranja: 0~12 min, 29%~34% metanol; 12-40 min, 34%-40% metanola; 30-35 min, 40%-35% metanola; 35-40 min, 30% metanol;

1-ehinakozid 2-cistanche A 3-verbaskozid 4-izoakteozid 5-2′-acetilakteozid

Slika 1 HPLC miješanog referentnog (A) i uzorka C. deserticola (B)

2.3 Priprema test rastvora

Precizno odmeriti 1 g osušenog praha Cistanche deserticola u Erlenmajerovu tikvicu (propušteno kroz 65-mrežasto sito), dodati 50 mL 50% metanola, izmeriti masu, ultrazvučno na 40 kHz na 150 W, ohladiti na sobnu temperaturu , i dopuniti masu da je dobijete.

2.4 Istraživanje linearnog odnosa

Uzmite {{0}}.1, {{20}}.5, 1, 2, 4 i 8 mL gornje miješane referentne otopine u 10 mL volumetrijsku tikvicu i dodajte 70% metanola do oznake. Precizno izvucite 10 μL i izmjerite prema hromatografskim uslovima "2.2". Masena koncentracija je apscisa (X), a površina vrha je ordinata (Y). Izvršite linearnu regresiju i jednačine regresije su: Echinacea Y=128 049 X -830 189, r=0.999 5, linearni raspon 10,4~832,0 ug/mL; Cistancheside AY=87 980 -447 963, r=0.999 8, linearni opseg 6.3-504.0 ug/mL; Izomurabasin Y＝92 831 Glikozid Y=79 207 X-304 428, r=0.999 4, linearni opseg 4,8~384,0 ug/mL.

2.5 Metodološki pregled

2.5.1 Inspekcija preciznosti

Uzmite 20 μL miješane referentne otopine u stavci "2.1" i ubrizgajte 6 puta kontinuirano da biste izmjerili vršne površine ehinaceasida, cistanheazida A, verbaskozida, izorebaskozida i 2'-acetilverbaskozida. RSD su 0,23% respektivno. , {{10}}.71%, 0.59%, 0.41%, 0.29%, što ukazuje da instrument ima dobru preciznost.

2.5.2 Test ponovljivosti

Uzmite 6 porcija istog uzorka Cistanche deserticola, pripremite rastvor za ispitivanje prema tački "2.3", ubrizgajte uzorak pod hromatografskim uslovima iz tačke "2.2" i izmerite površinu pika. Rezultati Prosječni maseni udjeli ehinaceasida, cistanheozida A, verbaskozida, izorebaskozida i 2′-acetil verbaskozida bili su 1,83%, 0,21%, 2,34%, 0,13% i {{15 }},68%, odnosno 1,32 dinara. %, 0.83%, 1.24%, 2.19%,

0.78%, što ukazuje da metoda ima dobru ponovljivost.

2.5.3 Test stabilnosti

Odredite stabilnost istog testnog rastvora (pripremljenog prema "2.3") na 0, 2, 4, 8, 12, 24 i 48 sati da biste dobili ehinaceazid, cistanheozid A, verbaskozid i izolebaskozid. , površina pika 2′-acetil verbaskozida, RSD iznosili su 0,58%, 0,21%, 1,58%, 1,46%, 2,19% respektivno, što ukazuje da je test rastvor bio stabilan u roku od 48 h.

2.5.4 Test obnavljanja uzorka

Uzmite 1 g 6 uzoraka Cistanche deserticola sa poznatim sadržajem i precizno dodajte određenu količinu miješane referentne otopine (Echinaceaside 1.06 mg/mL, Cistancheoside A 0.86 mg /mL, Verbaskozid 2,17 mg/mL, Izolebaskozid 0,79 mg /mL, 2′-acetil verbaskozid 0,91 mg/mL), dodajte 70% metanola da dobijete do 50 mL, i ubrizgati uzorke prema hromatografskim uslovima "2.2". Prosječni izmjereni povrati su 101,52%, 99,21%, odnosno 102,62%. , 98,62%, 97,36%, RSD su 1,64%, 1,95%, 0,87%, 1,59%, 1,13% respektivno, a stopa oporavka uzorka je dobra.

Cistanche je dobro poznata tonik biljka koja može hraniti i zaštititi bubrege. U teoriji tradicionalne kineske medicine, Cistanche je najbolja biljka za bubrege. Cistanche je bogat ehinakozidom, akteozidom i flavonoidima. Ovi efikasni sastojci u Cistancheu mogu smanjiti apoptozu stanica bubrega i povećati proliferaciju stanica bubrega. Stoga je Cistanche prirodni dodatak za bubrege.