ICP-MS određuje sadržaj različitih elemenata u tragovima u Cistanche Deserticola različitog porijekla

sažetak:

Cilj:Uspostaviti metodu određivanja masene spektrometrije induktivno spregnute mikrovalne digestije (ICP-MS) za 37 elemenata, za detekciju i analizu 37 neorganskih elemenata uCistanche deserticolarazličitog porijekla, te preliminarno istražiti i proučiti različite neorganske elemente uCistanche deserticolarazličitog porijekla. distribucija zagađenja.

MetodeKao reagens za digestiju korišten je dušična kiselina-vodikov peroksid, a za prethodnu obradu uzorka korištena je metoda mikrovalne digestije. Sadržaj 37 neorganskih elemenata uCistanche deserticolasimultano su određivani korištenjem online interne standardne kalibracije i eksterne standardne kvantitativne ICP-MS metode. Rezultati su pokazali dobar linearni odnos sa površinom vrha (r veće od ili jednako 0.0.997 4) unutar raspona krive od 0.{{5 }}.50 do 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0.0,20 do 20 ug·L{ {13}}), a granica detekcije je bila 0.000 27 ~ 0,045 ug·L-1, standardna stopa oporavka je na tri nivoa dodavanja: visoki, srednji i niski. Prosječna stopa oporavka elementa je između 76,5% i 110,0%. Preciznost instrumenta je Therelativna standardna devijacija(RSD) vrednosti i ponovljivost su sve < 4,8%; detekcija 5 štetnih teških metalnih elemenata (bakar, olovo, arsen, živa, kadmijum) u 40 serijaCistanche deserticolada 2020. izdanje "Kineska farmakopeja" jasno treba kontrolisati. Stope detekcije elementa barija, elementa mangana, elementa rubidijuma i elementa stroncijuma u 40 serija uzoraka bile su 100%, a njihov sadržaj je bio daleko jedan od drugog. Mnogo veći od ostalih elemenata, sa očiglednim regionalnim razlikama .

zaključak:Ova metoda ima visoku osjetljivost i dobru ponovljivost, skraćuje vrijeme inspekcije i smanjuje troškove inspekcije. Može otkriti više anorganskih elemenata u Cistanche deserticola u isto vrijeme i pruža podršku podacima za optimiziran uzgoj Cistanche deserticola i osigurava kvalitetu ljekovitog materijala i sigurnost lijekova.

Ključne riječi:Cistanche deserticola; neorganski elementi; mikrovalna digestija; masena spektrometrija induktivno spregnute plazme

ORGANSKI EKSTRAKT CISTANCHE SA 30% EHINAKOZIDA I 12% AKTEOZIDA

Wecistanche usluga podrške - najveći izvoznik cistanchea u Kini:

Email:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/tel:+86 15292862950

Kupite za više detalja o specifikacijama:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Biljka iz roda Cistanche je višegodišnja obligatna korijenska parazitska biljkaporodica Orobanceae, također poznat kao veliki rizom, patuljak, zlatni bambusov izdanak, itd. 1]

Postoje 4 vrste i 1 sortaBiljke Cistanche deserticolau mojoj zemlji, uključujući pustinjski Cistanche deserticola, cjevasti cvijetCistanche deserticola, slana cistanche, cistanche sa bijelim cvjetovima i cistanche pijeska pustinje. Cistanche deserticola zabilježena u izdanju "Kineske farmakopeje" za 2020. je osušena mesnata stabljika pustinjske Cistanche deserticola i cjevast cvijet Cistanche deserticola. Cistanche deserticola parazitira na korijenima roda Tamarix u pustinji i uglavnom je rasprostranjena u pustinjskim područjima južnog Xinjianga. Desert Cistanche deserticola parazitira na korijenima vjetrozaštitne biljke Haloxylon ammodendron koja fiksira pijesak i uglavnom je rasprostranjena u pustinjskim područjima kao što su Alxa League (Lijeva zastava, Desna zastava, Ejina Banner), Gansu i sjeverni Xinjiang u Unutrašnjoj Mongoliji [{{3 }}].

EHINAKOZID I AKTEOZID

Neorganski elementi igraju važnu ulogu u cjelokupnom ciklusu rasta biljaka. Zbog uticaja regiona i sredine rasta, rezidualne količine neorganskih elemenata u biljkama su takođe različite. Za ljudski organizam, kada su u najprikladnijem koncentracijskom rasponu Tek tada će ljudsko tijelo biti u zdravom stanju. Neki anorganski elementi su egzogeni štetni elementi, kao što su olovo, kadmijum, hrom, arsen i živa i drugi neorganski metali, koji su važni zagađivači u tradicionalnoj kineskoj medicini; postoje i neki elementi u tragovima koji su neophodni ljudskom organizmu, kao što su bakar, gvožđe, cink, itd. Kada se akumulira do određene koncentracije u ljudskom organizmu, uništiće ravnotežu i izazvati patološke promene [{{0} }].

Cistanche deserticola je istovremeno i ljekoviti materijal i sastojak hrane, pa bi njeno nakupljanje anorganskih elemenata trebalo privući pažnju. Potrebno je detektovati i analizirati sadržaj različitih neorganskih elemenata. U skladu s općim smjernicama kineske farmakopeje, autor je koristio mikrovalnu digestiju-induktivno spregnutu plazma masenu spektrometriju (ICP-MS) kako bi istovremeno izmjerio 37 neorganskih elemenata u Cistanche deserticola. Statističkom analizom podataka ispitivanja autor je dao osnovu za optimalan uzgoj i osiguranje kvaliteta Cistanche deserticola. i pružaju podršku podacima za sigurnost lijekova.

1 Reagensi i instrumenti

1.1 Instrument

Shimadzu 2030 maseni spektrometar induktivno spregnute plazme (Shimadzu, Japan); Multiwater 7000 instrument za mikrotalasnu digestiju (Anton Paar, Austrija); Elektronska vaga ME204 (Mettler, Švicarska). Milli⁃Q instrument za ultračistu vodu (Millipore Corporation, SAD).

1. 2 Reagensa

Mješoviti standardni rastvor od 36 elemenata uključujući litijum (masena koncentracija: 10 ug·mL-1); standardna otopina jednog elementa žive (masena koncentracija: 1000 ug·mL-1); rastvor internog standarda renija (Re) (masena koncentracija: 1 000 ug·mL-1); rastvor internog standarda rodijuma (Rh) (masena koncentracija: 1000 ug·mL-1, Agilent); ultra čista voda (otpornost 18,12 MΩ·cm) proizvedena u laboratoriji; azotna kiselina (68,0%-70,0%, UPS kvaliteta), vodonik peroksid (30,0%-32,0%, UPS kvaliteta) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Test uzorak

40 serija ljekovitog materijala i komada Cistanche deserticola prikupljenih u proizvodnji različitih ljekovitih materijala

Preduzeća, maloprodajne ljekarne i proizvodi koji se sami prikupljaju proizvode se u Xinjiangu, Gansuu i Unutrašnjoj Mongoliji. Autentičnost ih je potvrdio Song Pingshun, glavni farmaceut Instituta za inspekciju lijekova provincije Gansu. Sakupljeni uzorci se ručno uklanjaju od nečistoća kao što je sediment i suše prije upotrebe.

2 Metode i rezultati

2.1 Priprema standardnog osnovnog rastvora

Precizno izmjerite miješanu standardnu ​​otopinu 36 elemenata uključujući litijum (10mg·L-1

), razblažite ga sa 2% vodenim rastvorom azotne kiseline da biste pripremili mešani standardni osnovni rastvor od 36 elemenata kao što je litijum sa masenom koncentracijom od 1000 ug·L-1, i pohranite ga na -5 stepenu hladnjak na niskoj temperaturi; precizno izmjeriti jednoelementnu standardnu ​​otopinu žive (1 000 mg·L-1

), dodajte odgovarajuću količinu vodenog rastvora azotne kiseline sa zapreminskim udelom od 2% da biste ga razblažili da biste pripremili standardni osnovni rastvor žive sa jednim elementom masene koncentracije od 100 ug·L-1, koji je potrebno pripremiti odmah.

2. 2 Priprema rastvora internog standarda

Precizno izmjerite odgovarajuće količine otopine internog standarda Re i otopine internog standarda Rh, dodajte 2% zapreminskog udjela vodenog rastvora azotne kiseline za razrjeđivanje i pripremite miješani rastvor internog standarda masene koncentracije od 500 ug·L-1.

2.3 Priprema test rastvora

Precizno odmjerite oko 0,3 g praha uzorka Cistanche deserticola (propuštenog kroz sito br. 3) i stavite ga u rezervoar za digestiju. Dodajte 2 mL azotne kiseline i 1 mL ultra čiste vode i ostavite da odstoji preko noći. Sljedećeg dana dodajte 1 mL vodikovog peroksida i stavite u rezervoar za varenje. Digestirati u mikrotalasnoj peći za digestiju (vidi tabelu 1 za postupke digestije). Nakon što se probava završi, izvadite

Rezervoar za varenje se postavlja na električnu grejnu ploču (temperatura je niža od 100 stepeni) i polako se zagreva. Nakon što je crveno-smeđa para u rezervoaru za varenje isparila, može se izvaditi i ostaviti da se ohladi na sobnu temperaturu. Rastvor za varenje se nekoliko puta prenosi u mjernu bocu od 50 mL sa ultra čistom vodom. , koristite ultračistu vodu da podesite zapreminu na oznaku i koristite isti metod da napravite slijepi uzorak za ICP-MS mjerenje.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Radni uslovi

RF snaga je 1550 W, temperatura komore za raspršivanje je 5 stepeni, to je način reakcije sudara, dubina uzorkovanja je 5.0 mm, protok plazma argona je 11 .0 L·min-1, a protok gasa argona raspršivača je 0,7 L· min-1, broj podjela vremena integracije mjerenih elemenata je 10 puta, a isto toliko uzorak se mjeri 3 puta da bi se dobila prosječna vrijednost. Tokom procesa analize, u cilju korekcije i kompenzacije matričnog efekta i pomaka signala uzorka, Re i Rh su odabrani kao onlajn interni standardi bez izazivanja smetnji mernim elementima.

2.5 Linearni opseg, granica detekcije i granica kvantifikacije

Precizno izmjerite 36 miješanih standardnih osnovnih otopina litijuma i drugih materijala 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}.0 mL i žive standardne osnovne otopine s jednim elementom 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 mL u volumetrijskoj tikvici od 100 mL, dodajte 2% rastvor azotne kiseline da se razblaži do oznake i dobro protresite. Pripremite 36 vrsta miješanih standardnih serija rješenja kao što su 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 .0 ug·L-1 litij i druge miješane standardne serije i 0.0.20, 0.0.50, 1. 0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} jednoelementna rješenja standardne serije žive, gotova za privremenu upotrebu.

Podesite ICP-MS na optimalno radno stanje, izmjerite pripremljeno rješenje standardne krive, izvršite linearnu regresiju njegove masene koncentracije sa vrijednošću odgovora i dobijete linearnu jednačinu. Rezultati pokazuju da je vrijednost odziva izmjerenih elemenata pri koncentraciji mase od 0.50 do 100 ug·L-1 (Hg:Linearni odnos je dobar u rasponu od {{0}}.20 do 20 ug·L-1), a koeficijenti korelacije su svi veći od 0.997 4, što ukazuje da unutar ovog raspona masene koncentracije, odziv instrumenta mjerenog elementa je linearan s njegovom masenom koncentracijom. Granicu detekcije i granicu kvantifikacije instrument automatski određuje nakon što se standardna kriva završi.

je dat, a rezultati su prikazani u tabeli 2.